液相色谱仪
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气相色谱仪的操作步骤及注意事项

2022-07-20 11:35:42

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本操作原则。

1、开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。

2、当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。

3、根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节气相色谱仪载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。

4、氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.

5、电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

6、氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(Zda8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。


气相色谱仪


7、毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱Zgao使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

8、 关机:先关闭加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待气相色谱仪温度降至150℃以下后,方可断电停机,Z后关闭载气。

气相色谱仪注意事项

①气相色谱仪应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必需采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。

②用任意一种检测器,启动气相色谱仪前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必需检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。

③气相色谱仪的汽化加热电路接线内直接接有220V电压,因此只有在主机关闭时才能装接插头座,否则将烧毁接线及电子元件。

④使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必需将点火开关拨至下面,不然放大器将无法工作。

⑤由于气相色谱仪出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。

⑥气相色谱仪测温是用镍铬-铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作时,由于仪器内部温度的升高,也会造成误差。为此,在仪器的左边侧面备有测温孔,以便用水银温度计直接测得层析室准确温度。

⑦稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必需放松调节手柄(顺时针转动),以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动),防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。

⑧气体钢瓶压力低于1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在99.9%以上。

⑨主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。气相色谱仪使用完毕要用仪器罩罩好。

⑩气相色谱仪的预热,稳定时间约为四小时,能适应24小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。

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