液相色谱仪
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液相色谱仪的常见故障处理方案

2022-08-22 14:54:46

在实验室使用液相色谱仪操作当中,经常会出现一些故障,这些故障都是由于那些原因引起的呢?我们可以梳理一下出现故障的原因在哪再进行逐一排查。

故障1:流动相中有气泡,关闭泵,打开排气阀,按清洁按钮和排气孔,无论清洗多少次,气泡仍会继续从过滤器中流出并进入流动相。 按钮打开后,无法连续清除产生的气泡。

原因:

过滤器在水中浸泡了很长时间。 由于霉菌在滤头中的生长和扩散,过滤器被细菌的形成所阻塞。 “缓冲液很难顺利通过滤头。空气在泵的压力下通过过滤器进入流动相。将滤头浸入5%的硝酸溶液中并超声清洗15分钟。过滤器 头部也可以浸泡在5%的硝酸溶液中12个小时,轻轻摇动36个小时,然后用纯净水冲洗几次,打开排气阀,打开净化按钮,从过滤器中取出气体,如果有的话 过滤器中有气泡,继续将过滤器浸泡在5%的硝酸溶液中如果过滤器中没有气泡继续存在,则意味着过滤器中的霉菌可以被硝酸破坏,并且流动相可以通过 打开排气阀,打开泵,将流量调节至1.0×30 mL / min,冲洗大约1小时后即可清洗滤液;关闭减压阀,并用纯甲醇冲洗半秒钟。

故障2: 色谱柱压力高;

原因:

(1)在沉降塔中的缓冲盐,例如乙酸铵等;

(2)样品污染沉积:

处理对于头一种情况,请首先使用40-50度的纯水,然后在低速下逐渐降低柱压后,增加流速 因此。 大大降低色谱柱压力后,在室温下用纯水冲洗色谱柱,然后在纯甲醇中冲洗色谱柱30分钟。 在二种情况下,样品会沉积在导致污染的C18色谱柱上,先用纯水反洗色谱柱,然后用甲醇代替,然后用甲醇和异丙醇冲洗色谱柱[4 6] [洗涤时间的长短 取决于样品的污染程度],然后用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,再用甲醇冲洗,然后将色谱柱向前冲洗30分钟以上。


液相色谱仪


故障3:

既没有压力指示器也没有液体通过原因:

1。 泵密封垫磨损;

2。 大量气体进入泵体:

处理头一种情况,更换密封垫,二种情况,对泵起作用,同时,在泵的出口使用50mL玻璃注射器 泵无助于抽气。

故障4:压力波动很大,流量不稳定。

原因:

宝石球和气垫或单向阀之间存在异物,因此无法将两者密封。

处理:在工作中要注意流动相的量,确保不锈钢过滤器沉入水箱底部,避免吸入空气,将相应的气体完全放气,例如 止回阀和阀座之间有异物,拆下止回阀,将其放入装有丙酮的烧杯中,然后用超声波清洗。

故障5:峰不准确,峰叉。

原因:

(1)色谱柱被污染;

(2)顶部包装塌陷:

在一种情况下,请先用纯水冲洗色谱柱,然后用甲醇异丙醇(4 6)冲洗(冲洗时间的长短取决于 样品污染),然后用甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,使用前冲洗超过30分钟。 如果冲洗后的峰仍然不好,请考虑二种情况。 在二种情况下,松开色谱头,检查色谱柱填料是否变硬或塌陷,然后拆卸,用新的填料填充硬化部分(被污染的填料),滴下一滴甲醇,沉没填料,然后再次填充, 用内径与辅助直径相同的光滑不锈钢棒将其向下按,填充和滴下甲醇,然后反复按直到填充。 用甲醇冲洗头,擦拭色谱柱外壁上的填料,拧紧头,然后用纯甲醇冲洗30分钟以上。

故障6:峰面积重复性差。

原因:

(1)晚上进样阀泄漏;

(2)样品针没有安装到位:

处理:

对于一种情况,应更换进样垫; 对于二种情况,应将注射针插入末端,并应将样品溶液从加载状态快速平稳地转移到注射状态,以确保注射量的准确性。 在日常生活中,液相色谱仪的维护非常重要。 如果注意不要让空气进入输液系统和高压泵,则应在每次都不使用色谱仪的情况下清洗并更换储液罐中的溶液。 ,用纯净水冲洗缓冲液,以防止无机盐沉淀或沉淀。 样品预处理也非常重要。 任何样品都应尽可能除去杂质,使其完全溶解,并很大程度地减少色谱柱的污染,以延长色谱图的使用寿命,同时避免注入过多的样品溶液,以免残留在色谱图中。 喷射阀液体沉淀引起堵塞; 色谱标记,不得混用用于不同分析目的的色谱图,等等。

以上故障处理方案是瑞盛科技共同拥有的液相色谱的原理,应用,特征,失效原因和处理方法. 希望您能从中得到一些帮助。 在使用高效液相色谱仪的过程中会出现许多问题。 如果操作员能够了解故障原因,则可以预防和消除这些故障,并很大程度地提高仪器正确使用的性能。

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